Effets de diverses minéralisations sur les résultats d'analyses par ICP-AES ou ICP-MS
Résumé
Le Laboratoire d'Analyses en Soutien aux Exploitants (LASE) au CEA Saclay est charge de la caracterisation de dechets nucleaires avant leur entreposage. Les toxiques chimiques sont ainsi regulierement analyses par les appareils ICP-AES ou ICP-MS du laboratoire. Des matrices variees composant les dechets nucleaires telles que des terres, resines, metaux, plastiques sont a analyser. Afin de doser au mieux les toxiques par ICP-AES ou ICP-MS dans ces differentes matrices, une etape de mise en solution est necessaire et importante a optimiser pour assurer l'exactitude des resultats. Differentes techniques de mineralisation sont utilisees au laboratoire, comme la fusion alcaline, les bombes Parr et les micro-ondes. La principale technique de mise en solution choisie est celle par micro-ondes. Elle nous permet d'avoir un retour d'experience sur de nombreuses annees. Lors de la mise en solution, plusieurs facteurs sont a optimiser comme les acides utilises, le programme de pression et de temperature, ou encore la prise d'essai. Nous verrons que les resultats obtenus en ICP-AES peuvent varier de facon importante. En effet, suivant les acides utilises, l'impact differe d'un element a un autre et d'une matrice a l'autre. Pour cela, des experimentations se sont focalisees sur l'analyse de terres certifiees a l'aide de deux types de micro-ondes (ferme et semi-ouverts) afin de trouver le meilleur compromis en termes de temps et de performance.Les circuits d'intercomparaison type AGLAE et les materiaux de reference certifies nous permettent de tester ces methodes de mises en solution et de realiser l'optimisation des exactitudes analytiques.