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, Les résultats obtenus lors de la dissolution de ces composés présentent de nombreuses similitudes avec ceux reportés dans la partie précédente ainsi que sur UO2, vol.12
, L'observation d'un pulse initial (étape 1) n'est pas évidente sur les courbes présentées Figure 49, notamment pour des acidités inférieures ou égales à 1 mol.L -1 . Ce pulse est en revanche observable lors des expériences à 2 et 3 mol.L -1 . La seconde étape, associée à l'établissement d'une évolution linéaire des pertes de masse, est en revanche observée pour l'ensemble de ces expériences
, Pour mémoire, la transition entre l'étape 2 et l'étape 3 intervenait pour une perte de masse relative de l'ordre de 2% lors de la dissolution des échantillons de Th0,25U0,75O2. Il en résulte un allongement de la durée de la période d'induction dans le cas du système U0,75Ce0,25O2. Cette observation est en bon accord avec l'étude menée par Desigan et. al [6]. Par la suite, l'étape 3 permet d'observer une évolution importante de la vitesse de dissolution liée à l, Il apparait donc que les conditions pour accéder au régime catalysé sont plus difficiles à atteindre que dans le cas des composés Th0,25U0,75O2
, Pour rappel, pour ce système, l'étape 4 est définie par un ralentissement de la vitesse de dissolution et l'établissement d'un second régime permanent au-delà de 50 % de perte de masse relative dans le cas du système Th0,25U0,75O2. Ce second régime permanent s'établit alors que la surface réactive de l'échantillon en cours de dissolution n'évolue plus, mais que la concentration en HNO2 dans la solution demeure suffisante pour catalyser la réaction, Une autre différence majeure avec le système Th0,25U0,75O2 est l'absence d'étape 4
L'analyse de la concentration en HNO2 dans le réacteur de dissolution montre que la production de cette espèce ,
, Ce point particulier mérite d'être étudié de manière plus approfondie, vol.2
, En supposant que tout le cérium est présent au degré d'oxydation (IV) au sein du solide, il est possible que même à faible acidité, le cérium (IV) réagisse avec les espèces présentes en milieu nitrique, augmentant ainsi les vitesses de dissolution. A ce titre, la dissolution réductrice s'est révélée particulièrement efficace pour accélérer la cinétique de dissolution de CeO2
, L'équation (33) montre que l'acide nitreux est une espèce susceptible de réduire le cérium (IV) en cérium (III). Néanmoins, cette espèce est présente en quantité non détectable dans l'acide nitrique dilué. La production localisée de HNO2 par oxydation de l'uranium (IV) à l'interface solide/solution est peut-être suffisante, ? Hypothèse, vol.3
, car les potentiels chimiques des couples formées avec HNO2 sont compris entre celui du couple Ce(IV)/Ce(III) et du couple U(VI)/U(IV) respectivement 1,443 et 0,27 V/ENH. Or cela implique qu'une réaction d'oxydo-réduction entre Ce(IV) et U(IV) est thermodynamiquement possible et même favorisée, L'acide nitreux peut être considéré comme un oxydant de l'uranium (IV) et un réducteur du cérium (IV)
, Cela a été mis en évidence par Asano et. al qui utilisent le cérium (IV) comme oxydant dans HNO3, vol.24
, En phase solide cette réaction ne survient certainement pas
, A ce stade de l'étude, aucune de ces hypothèses formulées ne peut être écartée. Cela requiert le développement d'un travail expérimental afin de proposer des conclusions précises sur ce point. Notamment une caractérisation poussée des solides devrait être menée afin de définir la spéciation du cérium et de l
, Dans des conditions très oxydantes vis-à-vis de l'uranium (IV), le mécanisme prépondérant de dissolution consiste donc dans l'oxydation de l'uranium (IV) en uranium (VI) par HNO3. La chimie redox du cérium présente peu d'impact sur la vitesse de dissolution relevée en régime non, Lorsque l'acidité est plus importante, les vitesses de dissolution en régime non-catalysé du système U0,75Ce0,25O2 sont proches de celles obtenues pour Th0,25U0,75O2 dans les mêmes conditions
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, 75O2 présente un comportement proche de celui du pôle pur de UO2 lors des tests de dissolution. L'incorporation de 25% de thorium au sein d'une solution solide homogène contenant de l'uranium (IV) induit un ralentissement de la cinétique de dissolution initiale, et de ce fait un allongement de la période dite d'induction. Toutefois, les paramètres d'influence et l'amplitude de leurs effets sur la cinétique de dissolution en régime catalysé et non-catalysé sont comparables avec ceux relevés pour UO2. D'autre part les résultats obtenus lors de la dissolution de U0,75Ce0,25O2 présentent des similitudes avec les oxydes mixtes à base d'uranium ou de thorium incorporant des éléments lanthanides trivalents. Si la présence de cérium (III) au sein des échantillons préparés ne peut être exclue, L'ensemble des résultats obtenus pour Th1-xUxO2 (x = 0,75 et 0,25) et UxCe1-xO2 ont permis de dégager plusieurs conclusions. D'une part, Th0,25U0
, ou les oxydes d'azote NOx peuvent également expliquer la plus faible durabilité chimique de U0,75Ce0,25O2 en régime non catalysé, vol.1
, En revanche, dès lors que le régime catalysé pour l'oxydation de l'uranium (IV) s'établit, la cinétique réactionnelle de U0,75Ce0,25O2 s'apparente fortement à celle du pôle pur UO2
, Le rôle de HNO2 dans le mécanisme de dissolution était jusqu'alors assez méconnu
, La quantification précise à l'échelle macroscopique de l'impact de HNO2 sur la dissolution d'oxydes riches en uranium (IV), et en premier lieu UO2, nécessite toutefois l'utilisation de matériaux denses dont la surface réactive évolue peu. Les matériaux frittés polycristallins ne paraissent pas adaptés pour ce travail du fait de l'évolution très forte de la géométrie de l'interface solide/solution lors de la dissolution, constitue un traceur efficace de l'établissement du régime catalysé et sa présence conduit à une augmentation nette et visible des vitesses de dissolution pour les deux systèmes étudiés
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, Résumé La dissolution en milieu nitrique de combustibles usés présentant de fortes teneurs en plutonium constitue l'une des étapes importantes pour le dimensionnement de leur procédé de retraitement. Dans ce cadre, le rôle autocatalytique de certaines espèces, notamment celui de l'acide nitreux, est suspecté depuis de nombreuses années
, HNO2 ; composition chimique ?) a permis de souligner la dépendance de la vitesse de dissolution par rapport à l'activité en HNO3, retenue comme l'espèce oxydante prépondérante en régime non catalysé, L'étude multiparamétrique de la dissolution réalisée dans diverses conditions (concentration de HNO3, p.3
, En revanche, les solutions solides UxCe1-xO2 présentent un comportement singulier, se rapprochant ainsi de celui relevé pour les solutions solides incorporant des éléments trivalents. L'ajout d'une concentration contrôlée et stable de HNO2 au sein du réacteur conduit à l'augmentation significative des vitesses de dissolution de Th1-xUxO2 et de UxCe1-xO2. Pour ces dernières, un impact particulier a été observé. Enfin, le suivi de la dissolution par MEBE a permis d'évaluer l'évolution de la surface réactive en cours de dissolution. Dans un réacteur parfaitement agité, qui limite l'accumulation d'espèces autocatalytiques à l'interface solide/solution, la dissolution demeure catalysée au sein du réseau poreux du matériau, développé par la réaction de dissolution. Les résultats obtenus au cours de ce travail ont donc permis de définir deux régimes de dissolution et ont contribué à une meilleure compréhension des mécanismes de dissolution des oxydes mixtes à base d'uranium (IV)