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, En effet, dans le cas des deux particules UO2,21 et CeO2 la constante cinétique (k) atteint 0,121 ± 0,05 min -1 à 900°C, valeur similaire à celle déterminée pour la même atmosphère dans le cas de deux microsphères de UO2

, Le système observé ne semble pas évoluer (Figure 81) et les différents paramètres déterminés par analyse d'images restent constants avec le temps de maintien en température (Figure 81)

, Evolution des paramètres caractéristiques de l'avancement du frittage de UO2,21-CeO2 à 950°C ; a. Diamètres des sphères ; b. Taille du pont et c, Figure, vol.81

, c'est-à-dire supérieures à 1050°C, l'évolution des différents paramètres caractéristiques du premier stade du frittage (Figure 82) apparaît totalement différente de la description habituelle reportée dans la littérature [2]. En effet, le rayon de la microsphère d'oxyde d'uranium diminue tandis que celui de l

, Après une formation rapide du pont entre les deux grains, le diamètre de ce dernier diminue rapidement avec le temps de traitement thermique (Figure 82. b.) jusqu'à ce que les deux grains ne soient plus en contact. Il y a alors une rupture rapide de la jonction entre les deux grains. Ainsi, l'avancement du frittage diminue au lieu d'augmenter avec le temps de traitement thermique (Figure 82. c.), ce qui pourrait entrainer, Il semble donc y avoir un transfert de matière important entre les deux grains

. Dans-le-cas-d'une-croissance-anormale, pour une moindre part, à sa diffusion dans le grain d'oxyde d'uranium. Là encore, l'interdiffusion des espèces reste très limitée et le pont entre les deux grains définit clairement le joint entre les deux grains. De plus, le mécanisme d'inter-diffusion des espèces (U dans CeO2) en milieu réducteur semble être différent de celui qui pilote l, exagérée, des gros grains au dépend des petits grains dans CeO2 et

, U(V) pourrait être à l'origine de cette modification de mécanisme, mais des investigations supplémentaires (par spectroscopie EELS par exemple) devront être menées pour conforter / confirmer cette hypothèse

, L'ensemble de ces résultats semble indiquer que, quel que soit le milieu considéré, oxydant ou réducteur, la formation et la croissance du pont entre les deux grains est pilotée par le composé qui présente la vitesse de frittage la plus

. Ainsi, en milieu oxydant (PO2 = 10 Pa) et à relativement faible température (900°C), le premier stade du frittage du composé U3O8 est rapide et conduit à la formation du joint entre les deux grains

L. Parallèlement, . Premier, . Du, and . Dans, CeO2 est limité dans cette gamme de température et le grain de CeO2 ne se déforme pas. Dans ces conditions, c'est le comportement du grain d'oxyde d'uranium qui va piloter la formation et la croissance du joint de grain. A plus haute température (T = 1050°C), et en milieu réducteur, le frittage d'UO2 reste limité lorsqu'il est comparé à la vitesse de frittage de CeO2

, est l'espèce diffusante présentant la vitesse de diffusion la plus élevée qui va piloter la formation et l'évolution de la morphologie du cou. Cette conclusion est en accord avec ce qui a été observé sur un matériau massif constitué d'un mélange UO2 -PuO2. Lors d'un traitement thermique en atmosphère réductrice, l'oxyde de plutonium contient des défauts cristallins qui vont accélérer et contrôler la cinétique de frittage. Dans le cas où le frittage est réalisé en atmosphère oxydante, des défauts structuraux sont présents dans l'oxyde d'uranium alors que l'oxyde de plutonium reste stoechiométrique PuO2, L'ensemble de ces résultats indique qu'à l'échelle de deux grains microsphériques de natures chimiques différentes

, Conclusion Ce chapitre est dédié à l'étude du premier stade du frittage de systèmes constitués de deux microsphères d'oxyde d'uranium et d'oxyde de cérium ou de deux microsphères d, p.2

, Dans les conditions opératoires retenues, l'évolution de la morphologie des systèmes constitués de deux microsphères d'un oxyde mixte (U0,90Ce0,10)O2 est directement comparable avec ce qui a été observé pour les systèmes constitués de deux microsphères

, Toutefois, le dopage de la structure des oxydes d'uranium en cérium va conduire à une accélération de la cinétique de frittage de l, L'incorporation de Ce(IV) dans la structure des oxydes d'uranium ne modifie pas les mécanismes du premier stade du frittage, par rapport à ce qui a été établi pour les oxydes d'uranium purs

, Un mécanisme a été proposé pour expliquer ce comportement. Toutefois, des investigations sont toujours en cours pour en déterminer précisément les causes. Dans toutes les autres conditions, l'interdiffusion des éléments d'un grain vers l'autre reste toujours très limitée et il n'y a pas de cohérence des réseaux cristallins d'oxyde d'uranium et de cérium à l'interface entre les deux phases. Le pont qui est formé marque le joint entre les deux grains. Il peut s'établir rapidement, mais la mise en équilibre thermodynamique (homogénéisation de la composition du système) est ensuite limitée par l, Le comportement des systèmes constitués de deux microsphères d'oxydes différents ne peut pas être directement comparé au frittage des oxydes purs considérés séparément

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