Etude du dépôt d'une couche barrière de silicium sur poudre très dense de tungstène par CVD* en lit fluidisé
Résumé
Dans le cadre de la mise au point de combustibles nucléaires innovants pour les réacteurs de recherche, des études portent sur la réalisation d'un dépôt à la surface de particules d'U(Mo). L'objectif est de réaliser une barrière entre les particules et la matrice dans laquelle elles seront insérées. Le silicium a été identifié comme un matériau potentiel pour cette barrière.
Dans le cadre de notre étude, une couche de silicium est déposée par le procédé de CVD (Chemical Vapor Deposition) en lit fluidisé à partir de silane SiH4. Le dépôt est effectué sur une poudre de tungstène ayant des caractéristiques proches de celles du combustible particulaire : un diamètre médian de 75 m et une masse volumique exceptionnellement élevée de 19 300 kg/m3. L’objectif de l’étude est d’optimiser les conditions opératoires du procédé de CVD en lit fluidisé, en vue de maitriser la morphologie, l’uniformité et l’épaisseur des dépôts.
Lors d’études antérieures, notre équipe a réalisé des dépôts de silicium sur 1500 g de poudre de tungstène dans un réacteur de 3,8 cm de diamètre interne, à des températures inférieures ou égale à 610°C. Les exigences liées à la gestion de la matière nucléaire peuvent conduire à réduire cette masse de poudre, tout en conservant des conditions de fluidisation optimales. Dans ce but, un réacteur de 3 cm a été mis au point et une masse de poudre de 740 g a été utilisée, permettant d’obtenir un lit fluidisé aussi isotherme que possible.
La communication présentera l’influence de la température moyenne du lit fluidisé, entre 610 et 645°C, et celle de la concentration d’entrée en silane, entre 0,5 et 5,2% vol. dans l’argon, sur les caractéristiques des dépôts formés pour les réacteurs de 3 cm et 3,8 cm de diamètre. Les résultats obtenus permettront d’analyser aussi l’influence du diamètre du réacteur sur le comportement du procédé.
Il apparait que pour des conditions de fluidisation optimisées, des dépôts uniformes de silicium peuvent être obtenus sur l’ensemble de la poudre pour les deux diamètres de réacteur testés, sans aucun phénomène de prise en masse. Des analyses par DRX, MEB et EDX montrent que la couche de silicium est pure, non poreuse, de morphologie nodulaire, majoritairement cristallisée et d’épaisseur comprise entre 120 et 1100 nm, ce qui est conforme à la cible visée.
Origine : Fichiers produits par l'(les) auteur(s)