Comment evaluer les incertitudes en ICP
Résumé
Comment evaluer les incertitudes en ICP ?A. Masset, P Fichet, M. Coppo, C. Colin, C. CruchetCEA/DEN/DANS/DPC/SEARS/LASE, CEA Saclay, Bat 459 PC 171, 91191 Gif sur Yvette, France, adeline.massetcea.frLe Laboratoire d'Analyse en Soutien aux Exploitants (LASE) est charge de caracteriser des effluents et dechets radioactifs pour les besoins propres du CEA (Commissariat a l'Energie Atomique, France) mais egalement pour differents partenaires exterieurs (ANDRA, EDF, AREVA).Pour les analyses des dechets nucleaires et pour les exigences de surete, il est exige des mesures nucleaires (alpha, beta, gamma) mais aussi des mesures d'elements stables. Etant donnes les seuils demandes, les techniques utilisees sont l'ICP-AES et l'ICP-MS. Les dechets a analyser au laboratoire arrivent quasiment systematiquement a l'etat solide ou sous forme de boue. A ce stade une etape de mineralisation micro-onde est obligatoire avant analyse. Differents acides sont utilises en fonction des nombreuses matrices analysees.L'analyse des dechets nucleaires demande une parfaite maitrise des techniques mais aussi les evaluations des limites de quantification d'une part et les evaluations des incertitudes d'autre part, criteres compliques a investiguer. Une premiere etude a porte sur les tres nombreuses techniques d'investigations des limites de quantification. Differentes methodes ont ete ensuite considerees pour les evaluations des incertitudes et seront presentees dans cette communication. Une premiere technique pour evaluer les incertitudes est d'utiliser les intervalles de confiances issus des calculs des moindres carres. Cette approche ne tient compte que de la mesure des ICP sans les preparations. La methode issue de la norme francaise, mettant en oeuvre les profils d'exactitude, considere egalement la methode de mesure mais en prenant compte la fidelite intermediaire. L'ultime methode preconisee dans la norme permet de maniere beaucoup plus appropriee de tenir compte de la mise en solution. Suite a des participations a des circuits d'intercomparaison sur des boues et des aciers, on a pu mettre en evidence des ordres de grandeurs d'incertitudes coherentes avec la mesure ICP et la mise en solution.